تست ICP چیست؟

آنالیز طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی یکی از روش‌های آنالیز عنصری است که از آن برای شناسایی عناصر موجود در نمونه و همچنین تعیین غلظت عناصر استفاده می‌شود. این آزمایش یکی از سلسله روش‌های طیف سنجی نشری است که بر اساس اندازه‌گیری شدت امواج تابیده شده از اتم‌ها در زمان بازگشت از حالت برانگیخته صورت می‌پذیرد.

انواع آنالیز طیف سنجی ICP

• طیف سنجی جرمی
• طیف سنجی تابش اتمی
• مبنای روش آنالیز ICP

در آنالیز ICP برای برانگیختگی اتم‌ها، از پلاسما به عنوان منبع انرژی استفاده می‌شود. سیستم پلاسمای جفت شدۀ القایی که ما استفاده می‌کنیم، یک مشعل پلاسما به همراه سه لولۀ متحدالمرکز از جنس کوارتز است که درون هر لوله از گاز آرگون پر شده و 

این گاز برای خنک سازی و انتقال نمونه به درون پلاسما با سرعت‌های متفاوت در جریان است. در بخش بالای لولۀ خارجی یک سیم پیچ القایی با شدت جریان فرکانس بالا قرار گرفته است. 

ابتدا گاز آرگون از طریق لولۀ مرکزی به سمت بالا فرستاده می‌شود و بر اثر جرقه ایجاد شده به وسیله سیم پیچ القایی، این گاز یونیزه می‌شود. یون‌ها و الکترون های حاصل از یونیزاسیون با میدان مغناطیسی تولید شده به وسیله سیم پیچ القایی واکنش می‌دهند و موجب ایجاد جریان الکترون و یون در مسیرهای متعدد و مشخصی در سیستم می‌گردند. اتم های یونیزه شدۀ آرگون در درون پلاسما بر اثر برخورد با ذرات باردار یونیزه خواهند شد. بنابراین محیط پلاسما در طول آزمایش پایدار باقی می‌ماند و دمای مرکز محیط به حدود ۶۰۰۰ کلوین افزایش پیدا می‌کند. حالا نمونه مورد آزمایش به وسیله پاشش با هدایت گاز آرگون به قسمت بالای لوله مرکزی هدایت می‌گردد. در قسمت بالای لوله، نمونه پس از تبخیر بر اثر انرژی الکترون و یون های محیط به اتم‌های تشکیل دهنده خود تبدیل و در محیط بسیار گرم پلاسما دچار برانگیختگی می‌شود. پرتوهای نور تولید شده از عناصر پس از عبور از یک تکفام کننده وارد آشکار کنندۀ فوتون می‌شوند تا شدت آنها اندازه گیری شود. در این مرحله، تشخیص و اندازه‌ گیری غلظت عنصر اتفاق می‌افتد. 

حالا برای تطابق سنجی، با رسم منحنی شدت خطوط طیفی که از دستگاه به دست آمده بر حسب غلظت عنصر مورد بررسی (یعنی منحنی کالیبراسیون) غلظت عناصر تعیین می‌شود. این منحنی یک منحنی خطی است و به دلیل نشر زمینۀ کم دارای حد تشخیص بسیار پایین می‌باشد؛ به طوری که بیشتر عناصر در محدودۀ ۱ تا ۱۰۰ میکروگرم در لیتر قرار می‌گیرند. 

بررسی آنالیز شیمیایی و طیف سنجی مواد فلزی

l مزیت‌های آنالیز ICP

• امکان شناسایی تمامی عناصر
• تداخل شیمیایی کم‌تر
• حساسیت بسیار بالا در حد ppb
• آماده سازی راحت نمونه

l محدودیت‌های آنالیز ICP

• عدم امکان آنالیز گازهای خنثی
• نیاز هالوژن‌ها و برخی مواد غیر فلزی به خلاء بالا برای طیف سنجی

• بازۀ آشکارسازی ضعیف برای عناصر قلیایی
• بروز خطا در حضور حلال‌های آلی (بالای 1%) و یا غلظت‌های اسیدی زیاد

کاربردهای آنالیز شیمیایی مواد فلزی

• امکان آنالیز هم زمان چند عنصر
• قابلیت آنالیز کمی و کیفی بیش از هفتاد عنصر در بازۀ ppm و ppb
• تشخیص ترکیبات آلیاژهای فلزی
• امکان انجام آنالیز جزئی و تک ماده‌ای در ابررساناها، سرامیک‌ها و دیگر مواد ویژه
• قابلیت شناسایی ناخالصی‌ها در آلیاژها، فلزات و محلول‌ها

• اجزای دستگاه طیف سنجی  ICP

  دستگاه طیف سنجی ICP در بخش اصلی تولید پلاسما دارای اجزایی از جمله:

  • پدیدآورندۀ فرکانس رادیویی

• سامانه گازرسانی
• سامانه نمونه سازی
• واحد کنترل رایانه‌ای بخش های اصلی می‌باشد. 

روش‌های مختلف طیف سنجی به روش  ICP

به طور کلی تست آنالیز شیمیایی و طیف سنجی در مواد فلزی به سه روش انجام می‌شود:

طیف سنجی نشر اتمی (ICP-AES): در این روش با استفاده از یک میدان الکتریکی، نیروی لازم برای یونیزاسیون و ایجاد پلاسما تأمین می‌شود. بدین ترتیب که با عبور گاز آرگون از آند به کاتد، جریان الکتریکی تشکیل می‌شود و باعث یونیزاسیون اتم های آرگون می‌گردد.

سونش پلاسما (ICP-RIE): این روش شباهت زیادی به فرآیند اسپاترینگ یونی یا کندوپاش یونی دارد. ولی هدف ما در اینجا انتقال طرح نانومتری با استفاده از خوردگی به وسیله یون‌های داخل پلاسما است.

طیف سنجی جرمی (ICP-MS): آنالیز شیمیایی طیف سنجی جرمی برای تعیین غلظت بسیاری از فلزات و غیر فلزات استفاده می‌شود؛ به طوری که این روش می‌تواند غلظت عناصر را تا حدود ppb10^-12 گزارش دهد. بنابراین روش فوق از دقت و حساسیت بسیار زیادی برخوردار است. 

مراحل مختلف آنالیز طیف سنجی به روش  ICP-MS

مرحله اول اختصاص به نحوۀ وارد شدن نمونه دارد که به روش‌های مختلفی انجام می‌شود. متداول‌ترین روش برای وارد شدن نمونه استفاده از مه‌پاش است که نمونۀ محلول شده را تبدیل به آیروسُل می‌کند و سپس آیروسل تولیدی را وارد محیط پلاسما می‌نماید تا یون تولید شود. روش دیگر ورود نمونه، استفاده از باریکۀ لیزر است. بدین ترتیب که با تابش لیزر، نمونه به شکل ابر در‌می‌آید و وارد پلاسما می‌شود. معمولاً از این روش برای نمونه‌های جامد استفاده می‌شود؛ هر چند که این روش مستعد بروز مشکلاتی از جمله استانداردسازی در آنالیزهای کمّی نیز می‌باشد. روش دیگر ورود نمونه، روش تبخیر الکترودمایی و تبخیر درون مشعل است که در آن برای تبخیر و ورود نمونه، از یک سطح داغ استفاده می‌شود. 

مرحله دوم شامل تولید پلاسما و ایجاد یون می‌باشد. بدین ‌صورت که گاز آرگون به وسیلۀ جریان الکتریکی موجود در سیم پیچ‌هایی که اطراف آن را گرفته‌اند، یعنی سیم پیچ تسلا، یونیزه و پلاسما تولید می‌شود. پس از ورود نمونه، پلاسمای داغ موجب ایجاد اتم در محیط و در نهایت تولید یون فلزی می‌شود.

 مرحله سوم اختصاص به ورود یون‌های تولید شده به طیف سنج جرمی دارد. پیش از جداسازی، باید باریکه‌ای از یون‌های مثبت خارج شده از پلاسما یعنی همان یون‌های آنالیت از سایر یون‌های مزاحم مثل یون‌های خنثی و ذرات جامد و ناخواسته جداسازی شوند. 

مرحله چهارم بدین ترتیب است که پس از حذف عوامل مزاحم یون‌ها بر اساس نسبت جرم به بار (یعنی m/z) جداسازی و به وسیله آشکارساز فوتونی ثانویه شناسایی می‌شود. برای آنالیز کمّی باید مقدار فراوانی یون مورد نظر مشخص شود.